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怎樣化驗氟鋁酸鉀含量目錄
怎么檢測藥品Pseudoephedrine HCl 60 mg 的標(biāo)準含量?最好是簡單易操作的
化驗氟鋁酸鉀含量可以采用化學(xué)分析法和儀器分析法。
化學(xué)分析法主要包括滴定法和重量法。滴定法是通過滴定計量溶液中的氟離子和鋁離子含量，而重量法則是通過稱量試樣中氟離子和鋁離子含量來計算氟鋁酸鉀的含量。這種方法操作簡單、快速、準確度高，但需要使用大量的化學(xué)試劑，且對環(huán)境造成污染。
儀器分析法主要包括光譜法和色譜法。光譜法是通過測量光譜來分析氟鋁酸鉀中的元素含量，而色譜法則是通過分離氟鋁酸鉀中的不同組分并測量其含量來進行分析。這種方法操作簡便、快速、準確度高，且對環(huán)境友好。
如果想要獲取更具體的步驟，建議咨詢專業(yè)的化學(xué)分析工程師或者查閱相關(guān)的化學(xué)分析文獻資料。
在本文的研究過程中，我們對采集的水樣進行水中氟含量測定時主要是按照國家衛(wèi)生部公布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準》（GB 5749-2006）檢驗方法中提出的離子選擇電極法，其基本原理是利用氟化鑭單晶對氟化物離子具有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差，即膜電位，由于膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)，因此用氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在離子計上測量溶液的電位值，最后根據(jù)標(biāo)準氟溶液的電位值與氟濃度值的標(biāo)準曲線，得出水樣中氟離子濃度，具體實驗步驟如下：
（1）標(biāo)準曲線的繪制：分取0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物標(biāo)準溶液于50mL燒杯中，各加純水至10mL，再各加與水樣相同的離子強度緩沖液，則此標(biāo)準系列濃度分別為0，0.2，0.4，0.6，1.0，2.0 和 3.0mg/L（以F-計）。
（2）測定：吸取10mL水樣于50mL燒杯中。
若水樣總離子強度過高時，應(yīng)取少量水樣稀釋到10mL，加入10mL離子強度緩沖液，將燒杯放在電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子電極和甘汞電極并開始攪拌水樣溶液，待電位平衡后讀取平衡電位值。
以電位值（mV）為縱坐標(biāo)，氟化物的活度（-lgC）為橫坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準曲線。
（3）結(jié)果計算：水樣中氟化物（F-，mg/L）可直接在標(biāo)準曲線上查得：
河南省地下水中氟的分布及形成機理研究
式中：C為水樣中氟化物（F-）的濃度，mg/L；M為從標(biāo)準曲線上查得的水樣中氟含量，μg；V為水樣體積，mL。
對上述實驗過程進行分析后得出，水中氟含量的測量結(jié)果其實是水中總氟含量，即不僅僅包括簡單氟陰離子（F-）含量，還包含其他氟形態(tài)離子的含量。
因為不管用氟電極法、間接比色法（茜素鋯比色法、對磺基苯偶氮變色酸鋯比色法）還是直接比色法（氟化劑比色法）測量水中氟含量時，由于常常存在Al3+，F(xiàn)e3+，Be2+，Tn4+，Zr4+，Ca2+，Mg2+和Cu2+等多種干擾離子，尤其是Al3+能與F-生成極穩(wěn)定的 對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾，因此在測取過程中通常用檸檬酸鈉、EDTA、環(huán)己二胺四乙酸、鈦鐵試劑、磺基水楊酸等緩沖液配合被測溶液中的鋁、鐵等元素，從而使F-從鐵、鋁的氟配合物中釋放出來（Kundu et al.，2001），這也是目前仍無法準確測量水樣中配合離子態(tài)氟含量的關(guān)鍵所在，正是測量方法的欠缺導(dǎo)致在氟的毒理學(xué)及臨床實驗中無法有效地獲取配合態(tài)氟離子對人體健康的影響。
由于受到現(xiàn)有氟形態(tài)測量試驗水平的限制，本次研究將具有代表意義的配合離子態(tài)或有機態(tài)氟如氟鋁配合離子與簡單氟陰離子產(chǎn)生的人體負效應(yīng)進行對比分析，以此推斷某些配合離子態(tài)或有機態(tài)氟生物有效性的大小，為后續(xù)實驗研究提出一種新思路，上述的前提是對地下水中不同形態(tài)氟的特征進行分析。
使用非水酸堿滴定法測定含量。
鹽酸偽麻黃堿樣品約60mg，溶于冰醋酸，加入醋酸汞試液，結(jié)晶紫指示劑，使用0.1mol/L高氯酸進行滴定。
方法提要
有色金屬礦石酸溶系統(tǒng)分析測定，均采用單獨稱樣-氟硅酸鉀容量法測定，操作手續(xù)比重量法簡便得多。
含硫礦石應(yīng)預(yù)先在700～750℃灼燒除去硫后用堿熔或酸溶后進行氟硅酸鉀容量法測定。
錫石等難溶礦石應(yīng)采用全熔。
鈦存在使結(jié)果偏高，可加入消除。
大量鋁會生成氟鋁酸鉀沉淀，一般控制用量可避免。
硼也會消耗氟化鉀，可補加鉀離子使成飽和狀態(tài)，避免硼的影響。
鈉離子的存在會產(chǎn)生氟鋁酸鈉沉淀，同樣會水解產(chǎn)生，使結(jié)果偏高。
沉淀氟硅酸鉀的酸度以2～3mol/L為宜，酸度小使結(jié)果偏低。
氟硅酸鉀在水中的較大，沉淀時體積一般應(yīng)控制在約40mL。
如果體積過大，會使結(jié)果偏低。
分析步驟
(1)堿熔-氟硅酸鉀容量法
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于熱解石墨坩堝中，移入高溫爐中，逐漸升溫至700～750℃灼燒30min。
取出冷卻，用幾滴加以潤濕，加入2gKOH(如有難溶礦物，補加0.2gNa2O2)，置于高溫爐內(nèi);由低溫升起，在600～650℃熔融10～15min，取出冷卻。
將坩堝放入塑料中，加入沸水10～20mL浸提熔塊，用水洗出坩堝。
邊攪拌邊迅速加入10mLHCl使其酸化，控制體積不超過50mL，加入2～3gKCl(夏天加4～5g)，攪拌使其溶解。
加入8mLHNO3及少量紙漿，在不斷攪拌下，加入10mL200g/LKF溶液，繼續(xù)攪拌1min，放置30min。
用快速定量濾紙過濾(用塑料漏斗或涂蠟漏斗均可)，用飽和的(1+1)乙醇洗液洗凈塑料燒杯，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，用洗液洗滌濾紙及沉淀至無酸性反應(yīng)為止。
洗滌時應(yīng)注意洗滌濾紙的邊緣及夾層，亦可用抽氣過濾。
于400mL燒杯中，加入約150mL沸水，加1～2mL指示劑(或改用麝香草酚藍-混合指示劑)，用氫氧化鈉標(biāo)準溶液滴至淡紅色(此數(shù)為滴定起點)，然后將洗好的濾紙與沉淀一起小心放入燒杯內(nèi)，用塑料棒把濾紙攤開，攪拌使沉淀完全水解，立即用氫氧化鈉標(biāo)準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡紅色為終點。
按下式計算二氧化硅的含量:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:T為氫氧化鈉標(biāo)準溶液對SiO2的滴定度，mg/mL;V為滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質(zhì)量，g;w(SiO2)為，%。
(2)酸溶-氟硅酸鉀容量法
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于聚四氟乙烯塑料坩堝中，滴加5滴HNO3和10mLHF，放在高溫電熱板上加熱分解，用塑料棒攪拌一次。
20～30min后取下(坩堝中體積保持約5mL)，用水提取于250mL塑料燒杯中。
加入20mL(1+1)HNO3及少許紙漿，攪拌后加入2～3gKCl(沉淀體積應(yīng)控制約50mL)，充分攪拌，放置20min。
用鋪有棉花和紙漿的塑料漏斗過濾，用洗液洗滌燒杯、漏斗各2～3次。
用塑料棒將沉淀連同棉花、紙漿一并移入原塑料燒杯中，用少許洗液沖洗漏斗。
加2mL麝香草酚藍-酚紅混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準溶液中和至呈鮮明紫色，立即加入150mL中性沸水，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準溶液滴定至呈穩(wěn)定紫色為終點。
注意事項
將氟硅酸鉀沉淀過濾后，也可不經(jīng)洗滌，直接加堿中和，然后水解、滴定。
方法是:將氟硅酸鉀沉淀連同濾紙從塑料漏斗上取下，放入燒杯中，用塑料棒將濾紙攤開，加入10～15mL洗液，以酚酞為指示劑，在充分攪拌下，用氫氧化鈉標(biāo)準溶液滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡紅色，然后加入150mL沸水，進行滴定。
