30年氟鋁酸鉀、氟鋁酸鈉生產(chǎn)廠家
氟鋁酸鈉中鐵的測(cè)定目錄
氟鋁酸鈉中鐵的測(cè)定可以采用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。具體步驟如下：
1. 試樣用酸分解，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，加入氟化鈉，使鋁以氟化鋁沉淀析出，而待測(cè)的鐵與氟化物共沉淀。
2. 沉淀溶解于酸中，與高錳酸鉀反應(yīng)，使鐵氧化成高價(jià)鐵。
3. 在堿性溶液中，高價(jià)鐵與鄰二氮菲形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，在原子吸收光譜儀中測(cè)定吸光度。
4. 根據(jù)吸光度與待測(cè)元素濃度之間的關(guān)系，計(jì)算出試樣中鐵的含量。
需要注意的是，在實(shí)際操作中，應(yīng)避免待測(cè)元素與其它共存元素的干擾，可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正。同時(shí)，操作過(guò)程中應(yīng)注意試劑的純度及操作條件的穩(wěn)定性，以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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方法提要
有色金屬礦石酸溶系統(tǒng)分析測(cè)定，均采用單獨(dú)稱(chēng)樣-氟硅酸鉀容量法測(cè)定，操作手續(xù)比重量法簡(jiǎn)便得多。
含硫礦石應(yīng)預(yù)先在700～750℃灼燒除去硫后用堿熔或酸溶后進(jìn)行氟硅酸鉀容量法測(cè)定。
錫石等難溶礦石應(yīng)采用全熔。
鈦存在使結(jié)果偏高，可加入消除。
大量鋁會(huì)生成氟鋁酸鉀沉淀，一般控制用量可避免。
硼也會(huì)消耗氟化鉀，可補(bǔ)加鉀離子使成飽和狀態(tài)，避免硼的影響。
鈉離子的存在會(huì)產(chǎn)生氟鋁酸鈉沉淀，同樣會(huì)水解產(chǎn)生，使結(jié)果偏高。
沉淀氟硅酸鉀的酸度以2～3mol/L為宜，酸度小使結(jié)果偏低。
氟硅酸鉀在水中的較大，沉淀時(shí)體積一般應(yīng)控制在約40mL。
如果體積過(guò)大，會(huì)使結(jié)果偏低。
分析步驟
(1)堿熔-氟硅酸鉀容量法
稱(chēng)取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于熱解石墨坩堝中，移入高溫爐中，逐漸升溫至700～750℃灼燒30min。
取出冷卻，用幾滴加以潤(rùn)濕，加入2gKOH(如有難溶礦物，補(bǔ)加0.2gNa2O2)，置于高溫爐內(nèi);由低溫升起，在600～650℃熔融10～15min，取出冷卻。
將坩堝放入塑料中，加入沸水10～20mL浸提熔塊，用水洗出坩堝。
邊攪拌邊迅速加入10mLHCl使其酸化，控制體積不超過(guò)50mL，加入2～3gKCl(夏天加4～5g)，攪拌使其溶解。
加入8mLHNO3及少量紙漿，在不斷攪拌下，加入10mL200g/LKF溶液，繼續(xù)攪拌1min，放置30min。
用快速定量濾紙過(guò)濾(用塑料漏斗或涂蠟漏斗均可)，用飽和的(1+1)乙醇洗液洗凈塑料燒杯，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，用洗液洗滌濾紙及沉淀至無(wú)酸性反應(yīng)為止。
洗滌時(shí)應(yīng)注意洗滌濾紙的邊緣及夾層，亦可用抽氣過(guò)濾。
于400mL燒杯中，加入約150mL沸水，加1～2mL指示劑(或改用麝香草酚藍(lán)-混合指示劑)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡紅色(此數(shù)為滴定起點(diǎn))，然后將洗好的濾紙與沉淀一起小心放入燒杯內(nèi)，用塑料棒把濾紙攤開(kāi)，攪拌使沉淀完全水解，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡紅色為終點(diǎn)。
按下式計(jì)算二氧化硅的含量:
巖石礦物分析第三分冊(cè)有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:T為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)SiO2的滴定度，mg/mL;V為滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;m為稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g;w(SiO2)為，%。
(2)酸溶-氟硅酸鉀容量法
稱(chēng)取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于聚四氟乙烯塑料坩堝中，滴加5滴HNO3和10mLHF，放在高溫電熱板上加熱分解，用塑料棒攪拌一次。
20～30min后取下(坩堝中體積保持約5mL)，用水提取于250mL塑料燒杯中。
加入20mL(1+1)HNO3及少許紙漿，攪拌后加入2～3gKCl(沉淀體積應(yīng)控制約50mL)，充分?jǐn)嚢?，放?0min。
用鋪有棉花和紙漿的塑料漏斗過(guò)濾，用洗液洗滌燒杯、漏斗各2～3次。
用塑料棒將沉淀連同棉花、紙漿一并移入原塑料燒杯中，用少許洗液沖洗漏斗。
加2mL麝香草酚藍(lán)-酚紅混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至呈鮮明紫色，立即加入150mL中性沸水，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈穩(wěn)定紫色為終點(diǎn)。
注意事項(xiàng)
將氟硅酸鉀沉淀過(guò)濾后，也可不經(jīng)洗滌，直接加堿中和，然后水解、滴定。
方法是:將氟硅酸鉀沉淀連同濾紙從塑料漏斗上取下，放入燒杯中，用塑料棒將濾紙攤開(kāi)，加入10～15mL洗液，以酚酞為指示劑，在充分?jǐn)嚢柘?，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡紅色，然后加入150mL沸水，進(jìn)行滴定。
冰晶石，又稱(chēng)氟鋁酸鈉、氟化鋁鈉。
分子量為209、94，是無(wú)色單晶系結(jié)晶，常因含雜質(zhì)而呈灰白色、淡紅色、淡黃色或黑色。
常呈不可分割的致密塊體，具有玻璃光澤。
相對(duì)密度2、9到3、0。
熔點(diǎn)1000度。
微溶于水，水溶呈酸性。
遇硫酸分解放出有毒的氟化氫氣體。
主要用于練鋁的助熔劑、家作物的殺蟲(chóng)劑、搪瓷釉藥的熔融劑乳白劑。
也用于制造乳白玻璃，還可作鋁合金、鐵合金和沸騰鋼生產(chǎn)中的電解液及砂輪的配料，鋼鐵熱鍍鋁原料等。
