30年氟鋁酸鉀、氟鋁酸鈉生產(chǎn)廠家
鉀冰晶石中硅的測(cè)定目錄
\\
\\
1.碳酸鹽熔融法:將樣品與碳酸鹽混合，高溫加熱熔融轉(zhuǎn)換硅酸鹽，用酸溶解轉(zhuǎn)換硅酸鹽，用分光法或原子吸收法測(cè)定硅酸鹽的含量。\\
\\
2. X射線熒光光譜儀:將樣品放入X射線熒光光譜儀中，通過激發(fā)樣品產(chǎn)生的熒光輻射來測(cè)定硅的含量。\\
\\
3.光譜分析法:利用樣品中硅的原子釋放光譜或吸收光譜的特性，由原子釋放光譜或原子吸收光譜的測(cè)量?jī)x測(cè)量硅的含量。\\
\\
4.熱重分析法:利用樣品中硅的熱穩(wěn)定性，高溫加熱樣品，測(cè)定樣品失重前后的重量差，計(jì)算硅的含量。\\
\\
以上方法中，碳酸鹽熔融法和X射線熒光光譜法常用于鉀冰晶石中硅的測(cè)定。
我在做化學(xué)基礎(chǔ)分析比較難的部分。我在這里把自己的經(jīng)驗(yàn)告訴大家。
主要經(jīng)營(yíng)鐵合金。
在這過程中，我注意到了快速測(cè)量硅鋁合金的硅。
有的方法在實(shí)際生產(chǎn)中測(cè)定有很大的差異。
不同的單位。
可能會(huì)出現(xiàn)2%的差距。
真的很夸張。
這就說明了。
這個(gè)合金的硅很難測(cè)定。
因?yàn)楝F(xiàn)在的國(guó)標(biāo)嚴(yán)重落后于生產(chǎn)。
測(cè)量硅的方法有兩種，一種是二次冒煙。
一種是硅氟酸鉀。
關(guān)于儀器我不太清楚。
希望你指出來。
針對(duì)這兩種方法，介紹一些簡(jiǎn)單的要點(diǎn)。
高氯酸發(fā)煙:你可能覺得這個(gè)方法很簡(jiǎn)單。
的確，原理很簡(jiǎn)單。
根據(jù)方法的不同，其難易度也有很大差異。
特別是鐵合金。
這是個(gè)很難的問題。
問題的原因是鐵合金比其他樣式，對(duì)硅元素需要堿融，難就難在這里。
要求技術(shù)人員有較高的操作能力。
國(guó)標(biāo)上說的很簡(jiǎn)單，實(shí)際操作中大家要注意自己的操作，一定要保證規(guī)格的熔煉完整，做到這一點(diǎn)，你離成功才近。
其他的處理都不難，但是需要注意。如果你使用的是回收殘?jiān)?，就必須徹底清洗高氯酸?/p>
我會(huì)防止爆炸的。
理由我想大家都知道，所以請(qǐng)不要著急。
該做的事情還是要做。
如果飛了的話還有3天就很郁悶了。
當(dāng)然也要注意鍋的重量。
關(guān)于這個(gè)方法，我就不多說了，大家一定要注意，一定要注意。
不用著急。
溶解的樣式一定要多加鹽酸，如果按照國(guó)標(biāo)鹽酸的數(shù)量，它是一塊黑色的。
好郁悶啊。
理解自己的做法很重要。
你可以知道什么會(huì)影響測(cè)量，什么可以忽略。
關(guān)注硅氟酸鉀法。
這個(gè)方法至今沒有立在國(guó)標(biāo)上，實(shí)際上大家都用它。
因?yàn)樗俣群途榷加邢喈?dāng)大的保證。
只是現(xiàn)在，由于過濾步驟的單位條件不好，放棄或不采用這個(gè)方法。
實(shí)際上，這個(gè)方法對(duì)于用鐵合金快速測(cè)定硅是有意義的。
我自己摸索比較，把我的心得告訴大家，希望大家能談?wù)勛约旱慕?jīng)驗(yàn)，共同探討。
因?yàn)闆]怎么量。
絕對(duì)猜對(duì)了。
必須保證規(guī)格的粒度。
越小對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響越小。
一般溶解硝酸鉀和氫氧化鉀。
我的比例是一比二。
設(shè)計(jì)以低溫多時(shí)間烘焙為佳。
我用了40分鐘以上。
規(guī)格氣體上的加熱是這個(gè)方法的一個(gè)難點(diǎn)。
時(shí)間和火的大小直接關(guān)系到最終的數(shù)據(jù)。
我的建議是不要把溫度調(diào)得太高。
一般我鍋底會(huì)紅10min。
時(shí)間太長(zhǎng)了。
泡起來很麻煩。
有時(shí)還會(huì)有看不見的殘?jiān)?/p>
建議在加了酸的水浴上加熱5分鐘。
在這個(gè)步驟中，時(shí)間的控制是一致的。
注意不要有太多的鉀鹽。
如果不進(jìn)行中和，就會(huì)嚴(yán)重復(fù)原。
另外，沉淀體積的控制也盡量配合著。
也就是說你泡的時(shí)候要相當(dāng)?shù)目刂啤?/p>
不知道現(xiàn)在還有沒有人在做漿沉淀。
雖然我個(gè)人強(qiáng)烈主張完全沒有這個(gè)必要，但我發(fā)現(xiàn)最初加入紙漿會(huì)對(duì)數(shù)據(jù)產(chǎn)生很大影響，于是我逐一找出原因，發(fā)現(xiàn)問題出在這里。
我沒有理會(huì)。
進(jìn)行不同樣本的測(cè)定。
符合要求。
效果非常顯著。
最后還有一點(diǎn)需要注意。
指示器可能會(huì)被破壞，所以一定要添加。
中和和測(cè)量終點(diǎn)看顏色一致。
呵呵，即使你很小心的做到了上面的這些。
你拿到的數(shù)據(jù)有時(shí)還是不好。
為什么呢?
我個(gè)人認(rèn)為，無法完全控制AL的干擾程度。
我們只能減小影響。
這個(gè)方法是快速的測(cè)量順序。
如果正確的話。
那還是發(fā)煙吧。
但是。
如果你習(xí)慣了，誤差控制是很厲害的。
沒有那么荒唐。
我是做硅的
其他的設(shè)計(jì)都很好，只有這個(gè)比較調(diào)皮，很難做。
請(qǐng)大家指出我的不足。
因?yàn)橛泻芏噱e(cuò)字，所以還請(qǐng)多多包涵。
這是我自己寫的時(shí)候第一次切身感受到的事情。
雖然不知道效果如何，但請(qǐng)一定要討論一下。
我在做化學(xué)分析。
手動(dòng)的。
真郁悶啊。
1)測(cè)量SiO2含量高的樣品時(shí)如水泥、熟料，測(cè)定值容易降低，測(cè)量SiO2含量低的樣品時(shí)如生料、石灰石、石膏，測(cè)定值容易升高。
因此，在測(cè)定這兩種樣品時(shí)，要注意不要在坩堝中析出硅酸沉淀物，在加酸時(shí)，溶液稍微冷卻后，再快速加入濃鹽酸攪拌煮沸1min。
2)固體KCl加入量(KCl經(jīng)磨砂研細(xì))、熟料、水泥均加入飽和，并仔細(xì)攪拌，過濾時(shí)，用5%KCl溶液溶解沉淀物后，一同進(jìn)入濾紙中，下沉1次相當(dāng)于洗殿物，然后用5%的KCl再洗一次。
生料、石灰石及石膏中KCl的添加量接近飽和。沉淀洗滌移入后，用5% KCl再洗2次。
以上操作應(yīng)迅速，清洗液應(yīng)控制在20ml左右，在濾紙和沉淀上未洗酸以5%KCl-50%乙醇為介質(zhì)，用NaOH中和至變?yōu)榉犹?，中和時(shí)應(yīng)用攪拌棒將濾紙取下，這一步要細(xì)心，速度要快。
加入沸水后(沸水應(yīng)盡快用NaOH中和酚酞微紅)，直到滴定溶液中酚酞微紅(滴定速度自行感覺輕輕攪拌)，SiO2含量高低差別對(duì)于滾珠，早滴開始，快到終點(diǎn)的時(shí)候慢慢滴。
對(duì)于SiO2含量低的樣品要特別小心，不能滴入。
最后，注意溶液的溫度不要低于70℃。
如果含量98%以上，可以直接用HF重量法，如果低于這個(gè)量，就要用氟硅酸鉀容量法或鹽酸二次法測(cè)定，你查石英粉的檢測(cè)，有國(guó)標(biāo)的，兩種之類的方法都在里面。
